Une étude préliminaire sur les constituants chimiques de la déserticole de Cistanche au Xinjiang

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Intro

Salsa cistanche(C.A.Mey.) est la tige charnue deCistanche deserticola, également connue sous le nom de Grand Rue, Rue longitudinale et Ground Sealwort. Il est distribué dans la région désertique de Gobi. Il est également connu sous le nom de « ginseng du désert » car il a pour fonctions de bénéficier aux reins, de renforcer le Yang, de tonifier l’essence et le sang, de prolonger la vie, etc. Des chercheurs japonais ont étudié et rapporté les constituants chimiques de Cistanche deserticola en Mongolie intérieure, mais il n’y a pas de rapport sur les constituants chimiques de Cistanche deserticola au Xinjiang. Étudier et comparerCistanche deserticola, Xinjiang Medical College a fait quelques travaux pour extraire et séparer les composants chimiques des herbes deCistanche deserticolaacheté par la station médicinale dans cette région et obtenu deux types de cristaux, à savoir crystal I, Crystal II, et un peu de poudre solide blanche. Le cristal I est identifié comme D-mannitol et le cristal II comme β-sitostérol par détermination du point de fusion, spectroscopie infrarouge, chromatographie sur couche mince et méthodes de référence standard, mais la poudre solide blanche n’a pas été identifiée davantage en raison de sa faible quantité.

Partie expérimentale

Le point de fusion a été mesuré par le testeur de micro point de fusion X4 et le thermomètre n’a pas été étalonné. Le spectre infrarouge est le spectrophotomètre infrarouge IR-440 (Shimadzu), méthode de pressage de comprimés de bromure de potassium. Le type de chromatographie centrifuge sur couche mince est LBC-1. Le gel de silice pour la couche colonne a été produit par l’usine chimique marine de Qingdao, et l’éthanol pour l’élution était de l’éthanol médicinal. Après reminulage, les autres solvants sont chimiquement purs ou analytiquement purs. LeHerbes de Cistanchesont achetés auprès de la société de matériaux médicinaux Changjizhou.

1. Extraction et séparation

Les herbes ont été transformées en poudre grossière à partir des 2 kg deCistanchemédicament brut, mis dans un extracteur Soxhlet, et chauffé avec du méthanol pour l’extraction par reflux. La solution de méthanol est concentrée sous pression réduite pour obtenir l’extrait, et un solide blanc a été séparé de l’extrait, et Crystal I a été obtenu par recristallisation répétée avec de l’éthanol. Les extraits restants ont été extraits avec de l’éther de pétrole, de l’acétate d’éthyle et du n-butanol à plusieurs reprises. Une fois que l’acide acétique et l’acide acétique sont concentrés sous pression réduite, la couche de colonne est séparée avec du gel de silice (100 mailles ~ 160 mailles), éluée avec du chloroforme et du solvant mélangé à l’éthanol (la proportion d’éthanol augmente progressivement), et un total de 200 fractions sont collectées, environ 80 ml par fraction. Parmi eux, 89 à 90 fractions ont été combinées et concentrées et recristallisées avec de l’éthanol pour obtenir un solide poudreux blanc, 48 à 50 fractions ont été combinées et concentrées pour obtenir un solide cireux (environ 2,2 g), et le cristal II a été obtenu par séparation centrifuge en couches minces. Les conditions de séparation centrifuge des couches minces sont les suivantes :

Volume d’injection: 0,55g, dissous dans 4ml de CH2Cl2 :

Adsorbant: gel de silice GF, épaisseur 2mm

Éluant: n-hexane: 120ml, acétate d’éthyle (8:2), n-hexane : acétate d’éthyle (5:5) 80ml

Écoulement éluant: débit 5ml /min

Temps de séparation: 40 minutes

Au total, 15 fractions (environ 12 ml par fraction) ont été recueillies à partir des résultats de la séparation, dont 4 à 6 fractions ont été placées pour précipiter les cristaux aciculaires blancs, à savoir crystal II.

2. Évaluation

Cristal Iest un cristal aciculaire blanc avec un point de fusion de 169-171 °C, mélangé avec l’étalon D-Mannitol, mesure du point de fusion, le point de fusion ne diminue pas. Il est proche de la valeur littéraire du D-Mannitol. Le spectre infrarouge était également conforme à la norme D-Mannitol.Cristal Ia été identifié comme D-Mannitol.

Cristal II, cristal aciculaire blanc, point de fusion 139-141 °C, étalon β-sitostérol mélangé, et déterminé le point de fusion du mélange, le point de fusion du mélange n’a pas diminué. Le spectre infrarouge de Crystal II et le spectre infrarouge de β-sitostérol standard sont complètement cohérents. Le produit était rouge-violet en réaction avec du vinaigre concentré d’acide sulfurique, bleu foncé en réaction avec 10% d’acide phosphomolybdique et brun foncé en réaction avec le réactif de vanilline. Crystal II a été identifié comme β-Sitostérol.

Le solide poudreux blanc était rouge-violet en réaction avec du vinaigre concentré d’acide sulfurique, α-Naphtol testé était positif et insoluble dans une solution d’hydroxyde de sodium à 5%. En raison de la petite quantité, aucune autre identification n’a pu être faite.

Référence

1. Dictionnaire de la médecine traditionnelle chinoise (Volume I), compilé par le nouveau collège médical du Jiangsu, Shanghai People’s publishing house, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Étude sur les constituants chimiques de la médecine traditionnelle chinoise anti-âgeCistanche. Informations sur la médecine traditionnelle chinoise, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (japonais) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et coll. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Indice Merck. Ed 9.745.