Optimisation du processus de décoloration et de l'activité antioxydante de l'extrait de polysaccharide de déserticola de Cistanche par méthodologie de surface de réponse ⅱ
Mar 10, 2025
2 résultats et analyse
2.1 expériences de facteur unique
2.1.1 Effet de la dose de carbone activée sur la décoloration de l'extrait de polysaccharide Cistanche
La décoloration activée du carbone est un type de décoloration d'adsorption. La surface des particules du carbone activé contient de nombreux pores et canaux, qui peuvent fortement adsorber les molécules de pigment. Cependant, il peut également adsorber les molécules de polysaccharides dans la solution, provoquant une perte de polysaccharide [25]. Comme le montre la figure 1A:
Avec l'augmentation de la dose de carbone activée, le taux de décoloration augmente progressivement. Cependant, lorsque le dosage dépasse 10%, la tendance de croissance du taux de décoloration ralentit.
Lorsque la posologie est inférieure à 20%, le taux de récupération des polysaccharides augmente, mais lorsqu'il dépasse 20%, le taux de récupération commence à diminuer.
Lorsque le dosage est de 20%, l'effet de décoloration est optimal.
Compte tenu des facteurs opérationnels et de coûts en production pratique, 10%, 20% et 30% ont été sélectionnés comme niveaux de dosage de carbone activés pour l'expérience de surface de réponse.
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2.1.2 Effet du temps de décoloration sur l'extrait de polysaccharide à la cistanche
L'adsorption des molécules de pigment par le carbone activé nécessite un certain temps. Comme le montre la figure 1b:
En 10 à 50 minutes, le taux de décoloration augmente progressivement. Cependant, lorsque le temps de décoloration dépasse 50 minutes, le taux de décoloration commence à diminuer. Ce phénomène se produit parce que la décoloration via le carbone activé implique un processus dynamique d'adsorption et de désorption. À mesure que la désorption des molécules de pigment accélère avec un temps d'interaction prolongé, le volume de molécules de pigment désorbées augmente, entraînant une diminution du taux de décoloration.
Le taux de récupération des polysaccharides montre une tendance à la baisse progressive. Cela peut être dû au fait que la teneur en polysaccharides dans la solution est significativement plus élevée que la capacité d'adsorption du carbone activé, réduisant la différence entre les taux d'adsorption et de désorption [26].
Bien que le taux de décoloration et le taux de récupération au cours des 30 premières minutes soient acceptables, il est difficile de traiter de grands volumes d'échantillons en si peu de temps dans la production pratique.
Par conséquent, compte tenu des conditions de production pratiques, 40, 50 et 60 minutes ont été sélectionnées comme niveaux de temps de décoloration pour l'expérience de surface de réponse.
Fig.1 Influence de la concentration en carbone activée, du temps de décoloration, de la température de décoloration et du pH sur les effets de décoloration du polysaccharide de déserticola de Cistanche
2.1.3 Effet de la température de décoloration sur la décoloration de l'extrait de polysaccharide à la cistanche
Comme le montre la figure 1C, dans la plage de 20 à 40 degrés, le taux de décoloration de Cistanche augmente progressivement avec l'augmentation de la température de décoloration. Lorsque la température de décoloration atteint 40 degrés, le taux de décoloration et le taux de récupération des polysaccharides sont respectivement de 64,39% et 84,49%. Cependant, lorsque la température dépasse 40 degrés, le taux de décoloration commence à diminuer. Cela peut être dû au fait que les températures excessivement élevées affectent négativement l'adsorption des pigments par le carbone activé, affaiblissant ainsi l'effet de décoloration.
À mesure que la température de décoloration augmente, le taux de récupération des polysaccharides diminue légèrement. Cependant, les variations mineures de température ont peu d'impact sur l'adsorption des polysaccharides par le carbone activé [11]. Dans une fourchette de 30 à 50 degrés, le taux de récupération de masse reste relativement élevé. Considérant la consommation d'énergie dans les processus de production pratiques, 30 degrés, 40 degrés et 50 degrés ont été sélectionnés comme niveaux de température de décoloration pour l'expérience de surface de réponse.
2.1.4 Effet du pH sur la décoloration de l'extrait de polysaccharide à Cistanche
Le processus de décoloration d'adsorption utilisant du carbone activé nécessite la participation des ions H⁺. L'augmentation appropriée de la concentration des ions H⁺ dans la solution peut améliorer le taux de décoloration [27]. Comme le montre la figure 1D, avec l'augmentation du pH, le taux de décoloration de Cistanche montre généralement une tendance à la baisse, tandis que le taux de récupération des polysaccharides augmente progressivement. Cela peut être dû au fait que de faibles niveaux de pH affectent la structure des polysaccharides, ce qui réduit le taux de récupération.
Dans la plage de pH 4–7, la baisse du taux de décoloration n'est pas significative et le taux de récupération des polysaccharides reste relativement élevé. Étant donné que le pH mesuré de la solution d'échantillon est de 5,03, le choix du pH 5,03 car le pH optimal dans la production industrielle peut éviter l'utilisation d'acides et de bases, de réduire les coûts et de bénéficier à la protection de l'environnement. Par conséquent, les niveaux de pH de 4, 5 et 6 ont été sélectionnés comme niveaux de pH pour l'expérience de surface de réponse.
2.2 Optimisation du processus de décoloration pour l'extrait de polysaccharide à cistanche à l'aide de la méthodologie de surface de réponse
2.2.1 Résultats des expériences d'optimisation de la surface de réponse
Les résultats expérimentaux sont présentés dans le tableau 2, et les résultats de l'analyse de variance sont présentés dans le tableau 3. Depuis le tableau 3:
Dans le modèle d'ajustement de surface de réponse en utilisant le taux de décoloration (Y1) et le taux de récupération des polysaccharides (Y2) comme valeurs de réponse, les valeurs de p des modèles pour Y1 et Y2 étaient toutes deux inférieures à 0. 01, indiquant des différences très significatives. Ainsi, les modèles sont significatifs.
Les valeurs p des termes de manque d'ajustement étaient à la fois supérieures à 0. 05, n'indiquant aucune différence significative. Cela suggère que les valeurs prévues du modèle s'adaptent bien aux valeurs réelles, ce qui les rend adaptés à la prévision des résultats expérimentaux et à la détermination des conditions de processus optimales.
Les coefficients de corrélation (R²) pour Y1 et Y2 étaient 0. 8633 et 0. 9308, respectivement, indiquant que le modèle pourrait prédire 86. 33% et 93,08% des résultats expérimentaux, avec de petites erreurs et une bonne capacité prédictive.
Grâce à l'analyse de l'ajustement et de la variance de la régression multiple, les modèles de régression polynomiale quadratique pour le taux de décoloration (Y1) et le taux de récupération des polysaccharides (Y2) concernant le dosage du carbone activé, le temps, la température et le pH ont été établis comme suit:
Taux de décoloration (Y1):
Y {{0}}. 21 + 0. 1 0 a - 0. 22b - 0. 44c - 0. + 0. 07bc - 0,07bd - 3.08A² - 1.27b² - 1,09c² - 1.82d²
Taux de récupération des polysaccharides (Y2):
Y {{0}}. 93 + 0. 12a - 0. 41b - 0. 54c - 0. + 0. 08bc + 0. 04bd + 0. 04cd - 3.78A² - 1.15b² - 1.51c² - 2.10d²
De plus, les modèles quadratiques pour les deux valeurs de réponse ont montré des différences très significatives. Les facteurs C, A², B², C² et D² ont eu des effets significatifs sur le taux de décoloration de l'extrait de polysaccharide de Cistanche (P <{{0}}. 0 5 ou p <0. 01). De même, les facteurs B, C, A², B², C² et D² ont eu des effets significatifs sur le taux de récupération des polysaccharides (P <0,05 ou p <0,01). Cela indique que les relations entre les facteurs et les valeurs de réponse ne sont pas de simples relations linéaires.
2.2.2 Interaction entre deux facteurs sur le taux de décoloration
En utilisantConception Expert 8. 0. 6Logiciel, les effets d'interaction entre les facteurs ont été analysés et des tracés de surface de réponse 3D ont été générés pour analyser visuellement les interactions entre les paires de facteurs et leurs effets sur les valeurs de réponse.
Comme le montre les figures 2A - F:
À mesure que les niveaux des facteurs d'interaction augmentaient, le taux de décoloration de l'extrait de polysaccharide Cistanche a montré une tendance à augmenter initialement puis à diminuer.
Les changements entre la dose de carbone activée et d'autres facteurs ont été plus prononcés, indiquant de fortes interactions entre ces facteurs.
En revanche, les changements entre la température de décoloration et le temps de décoloration, le pH et la température de décoloration, et le pH et le temps de décoloration ont été moins prononcés, indiquant des interactions plus faibles entre ces paires de facteurs.
2.2.3 Interaction entre deux facteurs sur le taux de récupération des polysaccharides
Comme le montrent les figures 3A - F:
À mesure que les niveaux des facteurs d'interaction augmentaient, le taux de récupération des polysaccharides de l'extrait de polysaccharide à la cistanche a également montré une tendance à augmenter initialement puis à diminuer.
Les changements entre la dose de carbone activée et d'autres facteurs ont été plus prononcés, indiquant de fortes interactions entre ces facteurs.
En revanche, les changements entre la température de décoloration et le temps de décoloration, le pH et la température de décoloration, et le pH et le temps de décoloration ont été moins prononcés, indiquant des interactions plus faibles entre ces paires de facteurs.
| N ° d'expérience | Une dose de carbone activée (%) | B temps de décoloration (min) | C température de décoloration C (degré) | D pH | Y₁ Taux de décoloration (%) | Y₂ Taux de récupération en polysaccharide (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 57.66 | 94.60 |
| 2 | 1 | 0 | 0 | 0 | 57.75 | 93.45 |
| 3 | -1 | 0 | 0 | 0 | 57.65 | 93.46 |
| 4 | 0 | 1 | 0 | 0 | 57.66 | 93.42 |
| 5 | 0 | -1 | 0 | 0 | 57.64 | 93.40 |
| 6 | 0 | 0 | 1 | 0 | 57.65 | 93.31 |
| 7 | 0 | 0 | -1 | 0 | 57.63 | 93.30 |
| 8 | 0 | 0 | 0 | 1 | 57.64 | 93.47 |
| 9 | 0 | 0 | 0 | -1 | 57.62 | 93.46 |
| 10 | 1 | 1 | 0 | 0 | 57.75 | 93.39 |
| 11 | 1 | -1 | 0 | 0 | 57.73 | 93.30 |
| 12 | 1 | 0 | 1 | 0 | 57.74 | 93.25 |
| 13 | 1 | 0 | -1 | 0 | 57.72 | 93.23 |
| 14 | 1 | 0 | 0 | 1 | 57.73 | 93.40 |
| 15 | 1 | 0 | 0 | -1 | 57.71 | 93.39 |
| 16 | -1 | 1 | 0 | 0 | 57.65 | 93.42 |
| 17 | -1 | -1 | 0 | 0 | 57.63 | 93.30 |
| 18 | -1 | 0 | 1 | 0 | 57.64 | 93.25 |
| 19 | -1 | 0 | -1 | 0 | 57.62 | 93.23 |
| 20 | -1 | 0 | 0 | 1 | 57.63 | 93.40 |
| 21 | -1 | 0 | 0 | -1 | 57.61 | 93.39 |
| 22 | 0 | 1 | 1 | 0 | 57.66 | 93.25 |
| 23 | 0 | -1 | -1 | 0 | 57.62 | 93.23 |
| 24 | 0 | 1 | -1 | 0 | 57.64 | 93.23 |
| 25 | 0 | -1 | 1 | 0 | 57.64 | 93.25 |
| 26 | 0 | 1 | 0 | 1 | 57.65 | 93.42 |
| 27 | 0 | -1 | 0 | -1 | 57.63 | 93.39 |
| 28 | 0 | 0 | 0 | 0 | 57.66 | 94.60 |
| 29 | 0 | 0 | 0 | 0 | 57.66 |
| Source | Coefficient | Y₁ | Y₂ | Somme de carrés | Y₁ | Y₂ | Carré moyen | Y₁ | Y₂ | Valeur F | Y₁ | Y₂ | Valeur p | Y₁ | Y₂ |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Modèle | 13.64 | 73.29 | 78.39 | 14.55 | 10.88 | <0.0001 | <0.0001 | ||||||||
| A(Dosage de carbone activé) | 0.10 | 0.72 | 0.98 | <0.05 | |||||||||||
| B(Temps) | |||||||||||||||
| Note |
2.2.4 Détermination des conditions de processus optimales et des expériences de validation
En utilisant la conception de Box-Behnken, le schéma expérimental a été développé et les données expérimentales ont été analysées en utilisantConception Expert 8. 0. 6logiciel. Les conditions optimales du processus de décoloration pour l'extrait de polysaccharide à cistanche avec du carbone activé ont été déterminées comme suit:
Dosage de carbone activé:20.18%
Température:37,74 degré
Temps:48,88 minutes
pH:4.92
Dans ces conditions, les résultats prévus étaient:
Taux de décoloration:61.25%
Taux de récupération des polysaccharides:98.02%
Compte tenu de la faisabilité de la production pratique, les conditions de processus optimales ont été légèrement ajustées à:
Dosage de carbone activé:20%
Température:37 degrés
Temps:49 minutes (en anglais)
pH:5.03
Dans ces conditions optimales ajustées, trois expériences de validation parallèle ont été menées. Les résultats étaient:
Taux de décoloration:62.66%
Taux de récupération des polysaccharides:96.16%
Les valeurs mesurées ont montré des écarts par rapport aux valeurs théoriques du modèle de régression dans une plage raisonnable, démontrant que le modèle est valide [28].
2.3 Activité antioxydante des polysaccharides de Cistanche
2.3.1 Capacité de piégeage des radicaux DPPH des polysaccharides de Cistanche
Les polysaccharides végétaux présentent une activité antioxydante significative, généralement dans la plage de concentration de1. 0 - 1 0. 0 mg / ml. Le processus de décoloration peut influencer l'activité antioxydante des polysaccharides [16,29].
Comme le montre la figure 4, la capacité de piégeage des radicaux DPPH des polysaccharides de cistanche décolorisée a été significativement améliorée. À une concentration de1. 0 mg / ml, le taux de piégeage des radicaux DPPH a augmenté de14,78% (avant décoloration)à38,38% (après décoloration).
Cela indique que le processus de décoloration peut améliorer la capacité de piégeage des radicaux DPPH des polysaccharides de cistanche. Cette amélioration peut être attribuée à l'élimination des impuretés pendant le processus de décoloration, ce qui augmente la pureté des polysaccharides et améliore ensuite leur activité.
2.3.2 Pouvoir de réduction totale des polysaccharides de Cistanche
Dans des conditions acides, les antioxydants peuvent réduire Fe³⁺-TPTZ (ferrique-tripyridyltriazine) à Fe²⁺-TPTZ, qui produit une couleur bleue. L'absorbance à593 nmPeut être utilisé pour calculer la puissance de réduction totale de l'échantillon. Une valeur FRAP plus élevée indique une puissance de réduction totale plus forte [30].
Comme le montre la figure 5, la puissance de réduction totale de1. 0 mg / mlLes polysaccharides de Cistanche n'ont montré aucune différence notable avant et après la décoloration. Cela peut être dû au manque de substances dans l'extrait capable de réagir avec Fe³⁺-tptz, ou à la présence de substances qui inhibent la conversion de Fe³⁺-Tptz en Fe²⁺-TPTZ.
2.3.3 Capacité de piégeage des radicaux hydroxyles des polysaccharides de Cistanche
Comme le montre la figure 6, le taux de piégeage des radicaux hydroxyle de1. 0 mg / mlLes polysaccharides de cistanche augmentés84,37% (avant décoloration)à96,18% (après décoloration).
Cela indique que les polysaccharides de cistanche ont une capacité de piégeage de radicaux hydroxyle significative, ce qui a été encore amélioré après la décoloration. Cette amélioration peut être attribuée à l'augmentation de la pureté des polysaccharides après le processus de décoloration, ce qui améliore la capacité de piégeage des radicaux hydroxyles.
De même, Sun Mingli et al. [31] ont constaté que la capacité de piégeage des radicaux hydroxyle des polysaccharides Scutellaria a été significativement améliorée après décoloration, conformément aux résultats obtenus dans cette étude.
2.3.4 Abts Cation Radical Scoulging Capacité des polysaccharides de Cistanche
Des études ont montré que le traitement de décoloration des polysaccharides peut réduire leur capacité de piégeage des radicaux cations ABTS [32]. Comme le montre la figure 7,1. 0 mg / mlLes polysaccharides de Cistanche présentent une activité de piégeage radicale de cation ABTS significative. Cependant, après la décoloration, l'activité a diminué de manière significative, passant de7,85% (avant décoloration)à0. 89% (après décoloration).
Cela indique que le processus de décoloration affaiblit la capacité de piégeage radicalaire des cations ABTS des polysaccharides de cistanche. Cette réduction peut être due à l'élimination des composants au sein des polysaccharides de Cistanche qui réagissent avec les radicaux cations abts, entraînant une baisse de la capacité de récupération.
3 Conclusion
Cette étude a utilisé le carbone activé comme agent de décoloration, avec le taux de décoloration et le taux de récupération des polysaccharides comme indicateurs d'évaluation. Sur la base des résultats expérimentaux d'un seul facteur, des résultats expérimentaux de la surface de réponse et de la faisabilité de la production pratique, les conditions de processus optimales ont été déterminées comme suit:
Dosage de carbone activé: 20%
Température:37 degrés
Temps:49 minutes
pH : 5.03
Dans ces conditions, le taux de décoloration de l'extrait de polysaccharide Cistanche était62.66%et le taux de récupération des polysaccharides était96.16%. Les polysaccharides résultants ont montré une capacité de piégeage de radicaux DPPH significativement améliorée et une capacité de piégeage des radicaux hydroxyle.
Ce processus de décoloration a démontré une bonne efficacité de décoloration et un taux élevé de récupération des polysaccharides, fournissant une référence pour préparer des produits polysaccharides de cistanche esthétiquement supérieurs.
