Les propriétés de ductilité et de mémoire de forme des alliages Heusler Ni-Mn-Ga-Cu
Jul 21, 2023
LES alliages Ni-Mn-Ga Heusler ont été largement étudiés au cours des dernières décennies en tant que matériau potentiel pour les dispositifs d'actionnement et de détection.[1–4] Cet alliage présente l'effet de mémoire de forme (SME) associé à la transformation martensitique, la superélasticité, et déformation induite par un champ magnétique (MFIS).[5–10] Dans les alliages Ni-Mn-Ga of-stoechiométriques, trois types de structures cristallines ont été trouvés, à savoir: cinq couches (10M), sept couches (14M ) et martensite non modulée (2M). [11,12] De nombreuses applications d'ingénierie nécessitent des alliages à mémoire de forme qui fonctionnent à des températures supérieures à 390 K. Il est bien connu que dans ces alliages, la température de transformation martensitique (MT) est très sensible aux modifications chimiques.
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[13–16] Plusieurs articles ont révélé qu'une température MT élevée peut être observée dans les alliages Ni2MnGa of-stoechiométriques à teneur enrichie en Ni ou Mn, montrant leur potentiel en tant qu'alliages à mémoire de forme à haute température (HTSMA).[17,18] De plus, l'ajout d'un quatrième élément tel que Cu ou Fe au système ternaire peut entraîner une augmentation substantielle de la température MT. [19-21] L'autre inconvénient pour les applications pratiques des alliages Ni-Mn-Ga est leur fragilité et faible résistance.
Ainsi, l'amélioration des propriétés mécaniques est devenue une priorité dans le développement de ces matériaux. Des recherches récentes ont montré que la ductilité des alliages polycristallins Ni-Mn-Ga peut être efficacement améliorée par la formation d'une phase c ductile.[22,23] Dans cet article, l'influence des ajouts de Cu au lieu de Ga sur la ductilité alliages quaternaires Ni50Mn25Ga25 xCux a été étudié. Des alliages polycristallins de composition nominale Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 à 10 à pct) ont été préparés sous une atmosphère protectrice d'argon par la méthode de fusion à l'arc. La pureté du nickel, du manganèse, du gallium et du cuivre était respectivement de 99,95, 99,95, 99,99 et 99,999 pct. Chaque lingot en forme de bouton d'environ 8 g a été refondu quatre fois pour assurer une bonne homogénéité. De plus, 5 pct supplémentaires en poids de Mn ont été ajoutés pour compenser les pertes par évaporation. Ensuite, les lingots ont été scellés dans des ampoules de quartz sous vide et recuits à 1173 K pendant 48 heures, puis le four a été refroidi à température ambiante.
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En raison de la teneur fixe en Ni et Mn et de l'ajout croissant de Cu au lieu de Ga, les échantillons ont été ci-après appelés Cu1, Cu2, etc. La structure de phase a été identifiée à température ambiante par analyse de diffraction des rayons X (XRD) à l'aide d'un Bruker D8-Discover avec rayonnement CoKa. Les observations microstructurales ont été faites par microscopie électronique à balayage (MEB) (Philips XL30). La fraction volumique de la phase c et de la martensite a été calculée à partir de trois images SEM prises en mode électron rétrodiffusé (BSE) à un grossissement de 1000, puis traitées à l'aide du programme ImageJ. Les propriétés mécaniques et SME ont été mesurées à température ambiante par des essais de compression uniaxiale avec une vitesse de déformation de 10 3 s 1 à l'aide d'une machine Instron 5566. Les échantillons rectangulaires d'un rapport hauteur sur largeur de 3/2 pour les essais de compression ont été découpés dans du matériau en vrac par usinage par électroérosion. Les longueurs de l'éprouvette ont été mesurées avant chargement (l0), après déchargement (l1), et après chauffage à une température supérieure de 100 K à la température de finition austénitique (Af) pendant 15 min (l2) à l'aide d'un micromètre d'une précision de 0,001 mm . La déformation permanente après déchargement (ep) et la déformation récupérée due au SME (eSME) ont été calculées comme ep ¼ ln l0 l1 100pct et eSME ¼ ln l2 l1 100pct, respectivement. Les taux récupérables ont été calculés comme R ¼ eSME ep. De plus, à partir des courbes contrainte-déformation, les contraintes de maclage (RTW) ont été spécifiées en mesurant le niveau de contrainte à la moitié de la déformation ep. La technique de diffraction des rayons X a été utilisée pour déterminer le type de structure cristalline à température ambiante. Le type d'évolution de la structure cristalline et les paramètres de réseau correspondants sont rassemblés dans le tableau I.
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Dans le premier échantillon (Cu1), les pics majeurs ont été indexés comme ceux de la structure cubique L21 (phase austénitique mère) avec les paramètres de réseau d'un=5.8282 A˚. Lorsque la teneur en Cu augmente à 2 à pct, de nouveaux pics de la deuxième phase ont été détectés. En raison de leur faible intensité, seuls les paramètres de réseau de la phase austénitique mère ont pu être calculés comme=5.8346 A˚. Dans l'échantillon suivant (Cu2.75), une structure de martensite pure 10 M est apparue. Lors de la poursuite de l'alliage, une autre transformation a été détectée, vers la phase dite de martensite non modulée, qui a été observée dans des échantillons de Cu4 à Cu8. Il est bien connu que les modifications chimiques introduisent des changements dans la tétragonalité de la maille unitaire martensitique. Dans ce cas, le paramètre de réseau ''a'' diminue de 5,4857 à 5,3840 A˚, et ''c'' augmente de 6,5327 à 6,7241 A˚ pour Cu4 et Cu8, respectivement (Figure 1), en maintenant le volume constant. Les échantillons avec la plus grande quantité d'ajout de Cu présentent des pics de diffraction supplémentaires en dehors des pics provenant de la phase martensite uniquement. La nouvelle phase a été confirmée comme étant la phase c avec une structure cubique à faces centrées.[18] Pour évaluer l'influence de la substitution de Ga par Cu sur les propriétés mécaniques et SME, des essais de compression ont été réalisés à température ambiante. Les courbes représentatives contrainte-déformation sont présentées à la figure 2 (a). La courbe de compression de Ni50Mn25Ga24Cu1 a montré le caractère superélastique avec transformation martensitique directe et inverse.[24] La contrainte requise pour que la phase d'austénite mère subisse une transformation martensitique induite par la contrainte a été calculée comme étant d'environ 250 MPa. La courbe contrainte-déformation de Ni50Mn25Ga23Cu2 montre quelques fluctuations. En raison du caractère mixte de la microstructure de cet échantillon, le premier plateau pourrait être associé à la déformation martensitique, tandis que le second représenterait la transformation austénite en martensite. Dans ce cas particulier, la contrainte de 60MPa mesurée à la demi-déformation permanente (ep) correspond à la transformation parent austénite fifi martensite (A fifi M). Les courbes contrainte-déformation des échantillons de Cu2.75 à Cu10 consistent en trois étapes associées à la déformation élastique de la multivariée, la réorientation des variants martensitiques et/ou le démaclage, et la déformation élastique et plastique des martensites entièrement réorientées. La figure 2 (b) montre les valeurs de contrainte de maclage qui augmentent lorsque la quantité de Cu augmente également. De plus, la substitution de Ga par Cu apporte une amélioration significative de la ductilité à température ambiante des alliages Ni–Mn–Ga–Cu, ce qui est important dans le cas d'applications potentielles (Figure 3(a)). De plus, dans les alliages qui présentaient un type de structure cristalline à température ambiante, à savoir la martensite 2M (c'est-à-dire de Cu4 à Cu8), un comportement linéaire dans l'amélioration de la ductilité lors d'une augmentation de la concentration en Cu a été observé. L'apparition de la deuxième phase dans les échantillons contenant la plus grande quantité de Cu au lieu de Ga entraîne une augmentation significative de la déformation ep. Pour obtenir le comportement de mémoire de forme, après les tests de compression, les échantillons ont été chauffés, puis leur déformation de récupération, la valeur moyenne de la déformation de récupération et les taux de récupération ont été mesurés et tracés à la figure 3 (b). La déformation maximale récupérable entre la phase austénitique mère et la martensite est déterminée par l'amplitude du cisaillement nécessaire pour passer d'une structure à l'autre. De plus, les valeurs théoriques de déformation réversible réalisables sont plus faibles pour les structures martensitiques modulées que pour les structures cristallines non modulées. C'est la raison pour laquelle nous observons des valeurs plus faibles de la SME des échantillons avec une petite quantité d'ajout de Cu (jusqu'à Cu2,75), où la structure modulée prédomine. La déformation récupérable augmentait avec l'augmentation de la teneur en Cu pour les échantillons où la phase de martensite 2M unique était observée à température ambiante.
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De plus, la tétragonalité de la cellule unitaire de martensite (voir le rapport c/a dans le tableau 1) augmente également lors de l'alliage. Lorsque le rapport c/a de la cellule unitaire de martensite s'écarte davantage de 1, la déformation de transformation augmente. Un rapport c / a élevé signifie une plus grande distorsion de la phase austénitique mère cubique, et donc un SME plus élevé avec une augmentation de l'addition de Cu peut être observé dans les alliages Ni – Mn – Ga – Cu. De plus, l'alliage Ni50Mn25Ga17Cu8 après chauffage présente une déformation entièrement récupérable. De plus, la valeur SME de 7 % observée dans cet alliage polycristallin est supérieure aux valeurs précédemment rapportées dans le système ternaire Ni-Mn-Ga, même pour les monocristaux.[18,25] De nombreuses applications d'ingénierie ont besoin d'alliages à mémoire de forme pour fonctionner à des températures plus élevées (c'est-à-dire supérieures à 473 K), en réponse à la demande des différents domaines hautement technologiques, tels que l'automobile ou l'aérospatiale. Actuellement, plusieurs systèmes d'alliage ont été étudiés, tels que FeMnSi-, CuAlNi-, NiMn-, NiAl-, Ti(Pt, Pd, Au,)- et à base de NiTi[26,27] mais jusqu'à présent plusieurs problèmes (par exemple, stabilisation de la martensite, instabilité thermique et thermomécanique) sont restées irrésolues dans ces alliages. Dans nos travaux précédents, [19] nous avons signalé que la quantité croissante de Cu au lieu de Ga augmente également la température MT jusqu'à 720 K pour l'échantillon Cu8 (Figure 4), faisant de cet alliage un candidat prometteur pour une application industrielle comme HTSMA.
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Malheureusement, un alliage supplémentaire favorise la formation de la phase dite c qui conduit à une réduction de la déformation récupérable. De plus, une légère diminution de la température de début de transformation martensitique de 15 K dans les échantillons à double phase a été observée. Cet effet peut être une conséquence de contraintes internes supplémentaires générées par l'incompatibilité de réseau entre les deux phases. L'effet négatif de la phase c sur la récupération de forme de l'alliage Cu10 est plus remarquable que dans le cas de l'alliage Cu9. Les fractions volumiques de la phase c ont été mesurées à environ 12 et 24% pour Cu9 et Cu10, respectivement. La contribution de la phase c a entraîné une amélioration de la ductilité du matériau. Cependant, cela diminue également considérablement la PME elle-même. Les taux récupérables ont montré un comportement similaire à la déformation récupérable lors de la substitution de Ga par Cu. La faible valeur plutôt inattendue de R pour Ni50Mn25Ga22.25Cu2.75 peut être causée par des discontinuités de surface qui ont été observées après le test de compression. Les structures modulées (10M, 14M) des alliages Ni-Mn-Ga sont plus fragiles que les non modulées, ce qui pourrait être la raison de la faible valeur de SME et R dans ce cas particulier. Sur la base des résultats expérimentaux, la conclusion suivante peut être tirée : la substitution de Ga par Cu introduit des changements dans le type de structure cristalline et la tétragonalité de la cellule unitaire, qui augmente avec l'augmentation de l'ajout de Cu. La ductilité à température ambiante des alliages Ni-Mn-Ga-Cu peut être grandement améliorée par l'ajout de Cu et la formation de la phase c. Cependant, l'introduction de cette dernière phase diminue considérablement la PME.
Tableau I. Type de structure cristalline et paramètres de réseau des alliages Ni50Mn25Ga252xCux (x=1 à 10 à pct) à température ambiante
Fig. 1—Évolution des paramètres de réseau des alliages Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 à 10 à pct).
Fig. 2—(a) Courbe de contrainte réelle de compression-déformation réelle de Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1, 2, 2,75, 4, 9 à pct) testée à température ambiante. (b) Évolution de la contrainte requise pour que la phase austénitique mère subisse une transformation martensitique induite par la contrainte pour Cu1 et Cu2 et la contrainte de maclage pour le reste des échantillons, c'est-à-dire de Cu2,75 à Cu10.
Fig. 3—(a) Déformation permanente après déchargement des alliages Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 à 10 à pct). (b) Déformations récupérées d'alliages Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 à 10 à pct) lors d'un chauffage à 100 K au-dessus de la température de finition de l'austénite (Af).
Fig. 4—Dépendance de la composition de la température de transformation de départ martensitique dans les alliages Ni50Mn25Ga25 xCux (x=1 à 10 à pct).
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